NY_T 3318-2018 饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、锰、钴和钼的测定 原子发射光谱法

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ICS 65.120 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3318—2018,饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、镒、,钻和铝的测定 原子发射光谱法,Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron ,zinc,copper, manganese, cobalt and molybdenum in feeds一,Atomic emission spectrometry,20187279 发布2019-06-01 实施,中华人民共和国农业农村部 发布,NY/T 3318—2018,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由农业农村部畜牧兽医局提出,本标准由全国饲料エ业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口,本标准起草单位:农业农村部饲料质量监督检验测试中心(济南)、中国农业科学院农业质量标准与,检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)コ、聚光科技(杭州)股份有限公司、上海屹尧仪器科,技发展有限公司、帝斯曼维生素(上海)有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、天津奥特奇生物制品有,限公司,本标准主要起草人:毛雪飞、刘继明、战余铭、刘霁欣、王敏、梁萌、张志薇、樊霞、李剑、倪晨杰、张进、,赵英飞、薛岩,T,NY/T 3318—2018,饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、镒、钻和铝的测定,原子发射光谱法,勺(Na) 朝铁(屋)め(Zn)、铜(Cu)、镒(Mn)、,钻(Co)和铝(Mo)含量的电感耦介等离譲4射聲級超蠻聲キ洋发射光谱霞方法,本标准适用于动植即鱸驟輪蠣毓豊^^^/、顧ん釦^^目含量的测定,本标准定量限:钙、妳磷谶セ曲終警kg儀、。锌南攣峙ざッ1,2规范性引用文件,外砥漏;砧蠻!为0. 1 mg/kg0,源,下列文件对可ヾ文,件。凡是不注日期的力,GB/T,GB/T,GB/T,GB/T,件的应用是必不可少的。凡/注日期的並用文件,丿目文件,貝:最新版本(包括所冇的修改痴,6。2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备:.,6682分析实验室用水规格和试验方法,1,1699. 1同:料釆样;占诙 —ノ 丒,201,3原理,试样经干灰叶、酸,波等离子体发射为谱ケ,与对应元素标准[1^,4试剂或材料,除非另有说明,所,硝酸(HNC)3),要求,30%过氧化氢溶液,2%硝酸溶液:量取20 mM,4.4 50%硝酸溶液:量取 500 mL 硝暖(4. 1 m!学ズ,4.5 单元素标准溶液:质量浓度为1 〇〇〇 定的方法配制,也可使用有证国家标,准物质,4℃冷藏保存,4. 6混合标准储备溶液:分别准确移取相应体积的钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、镒、钻和铝的单元素标,准溶液(4. 5)于100 mL容量瓶中,用2%硝酸溶液(4. 3)稀释至刻度,摇匀,配制混合标准储备溶液(钙、,钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、镒的浓度为50.0 mg/L,钻和铝的浓度为5.0 mg/L),储存于聚乙烯瓶中,于,4℃冰箱中保存,有效期3个月,4.7混合标准工作溶液:分别准确移取相应体积的混合标准储备溶液(4. 6)于100 mL容量瓶中,用,2%硝酸溶液(4. 3)稀释至刻度,摇匀,配制成浓度合适的工作曲线。钙、钠、磷、镁、钾元素的特征浓度范,围为0. 10 mg/L.2〇. 0 mg/L,铁、锌、铜、镒元素的特征浓度范围为0. 02 mg/L~20. 0 mg/L,钻和铝元,素的特征浓度范围为0. 002 mg/L-l. 00 mg/Lo现用现配,1,NY/T 3318—2018,5仪器设备,5. 1高速粉碎机,5.2塑料标准筛,孔径为0.45 mm,5. 3分析天平:感量为0. 001 g或0. 000 1 go,5.4 可调式电热板,5.5 可调式电炉,5.6 母蜗:锌!金、石英或者瓷质,不含钾、钠,内层光滑没有被腐蚀,使用前用50%硝酸溶液(4. 4)浸泡,过夜,5.7 高温电阻炉:温度能控制在(550士20)℃,5.8 微波消解仪:带聚四氟乙烯消解罐,5. 9定量滤纸,5. 10电感耦合等离子体发射光谱仪,带径向和轴向观测,5. 11微波等离子体发射光谱仪,6样品,6. 1采样,按GB/T 14699.1的规定抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。在运输和储存过程中,避,免发生损坏、变质和污染,6.2试样制备,按GB/T 20195的规定制备试样。粉碎至全部通过塑料标准筛,混匀装入密封容器中,保存备用,7试验步骤,7. 1试样处理,7. 1. I干灰化法,准确称取试样3 g.5 g(精确至0. 001 g)放入却丒堪中,将垠烟放在电热板上缓慢加热炭化至无烟(要,避免试样燃烧及溅出)。将生烟转入高温电阻炉中550℃灰化6h。若个别试样灰化不彻底,则可在样,品冷却后滴加数滴50%硝酸(4. 4),在电热板上低温蒸干后,重新置入550℃高温电阻炉中直至样品变,成灰白色为止,冷却至室温,垠堪冷却后从高温炉中取出,加2 mL水,用10 mL 50%硝酸溶液(4. 4)溶解残渣,开始慢慢一滴一,滴加入,直到不冒泡,然后快速加入。电炉上加热直到内容物近乎干燥,在加热期间务必避免内容物溅,出。用5 mL 50%硝酸(4. 4)加热溶解残渣冷却后,用水将试料溶液转移到50 mL容量瓶。待其冷却,后,然后用水稀释定容并用定量滤纸过滤,若某待测元素预估浓度超出标准曲线浓度范围,用2%硝酸溶液(4. 3)稀释后测定。同时做空白,试验,注:含硅化合物可能影响添加剂预混合饲料灰化效果,使……

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